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制造硫化染料的方法和条件随所用的中料而不同,大致可以分成熔融硫化法和溶剂蒸煮硫化法两种。
(一)熔融硫化法
熔融硫化法是将芳香族化合物与硫黄或多硫化钠不断搅拌下加热,在200~250℃下熔融,直到产品获得应有的色泽为止。硫化完毕,有的直接将产物粉碎,混拼即得成品;有的则将产物溶于热烧碱溶液中,再除去剩余的硫黄,并吹入空气使染料氧化析出,过滤,得到具有较高纯度的产品。
熔融硫化的条件比较剧烈,适用于如2,4-二氨基甲苯等中料的硫化,所得产品为黄、橙、棕等颜色的硫化染料。
(二)溶剂蒸煮硫化法
溶剂蒸煮硫化法是将硫化钠先溶于溶剂中,加硫黄配成多硫化钠溶液,然后加入中料,加热回流进行硫化。可选用水或丁醇作溶剂。硫化完毕,有的吹入空气使染料氧化析出;有的直接蒸发至干,粉碎拼混成为产品。
溶剂蒸煮硫化法主要适用于氨基苯酚、对芳氨基苯酚等中料的硫化,所得产品大都为黑、蓝 色染料。
硫化过程中,硫化钠的纯度、硫化温度的高低及硫化时间的长短都会影响产品的质量,此 外,由于硫化反应过程中有硫化氢气体放出,需要用烧碱溶液加以吸收。
硫化染料的储存稳定性较差,特别是在与空气接触的条件,容易发生放热分解。商品染料中除了需要加入如元明粉等稀释剂外,有时还会加入硫化钠防止染料的氧化。即便如此,硫 化染料在长时间的储藏过程中也会逐渐丧失其有效成分。
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